1.1 試驗項目及流程
試驗取電鍍工業(yè)園的工業(yè)的污水,分別通過微電解和 Fenton 試劑的處理方法,并測量其進出水的 COD 值確定其去除有機物的效果。找出的操作參數(shù)。在此基礎上,按照氧化破絡后接傳統(tǒng)化學處理方法的工藝模擬綜合電鍍廢水處理過程并測量其出水效果。
試驗均采用燒杯試驗,取電鍍酸堿銅鎳綜合廢水于燒杯中。分別用硫酸和氫氧化鈉改變廢水的 pH 值并加入相應的藥劑進行氧化還原破絡反應。置于六聯(lián)攪拌器下攪拌,改變反應時間。出水取上清液調(diào)節(jié) pH 值至 10.2-10.5 并加入少量硫化鈉(硫化鈉投量按照已有工藝取200 mg/L),反應約 20 min 后加入 PAC 和 PAM混凝沉淀。出水測定 COD 值,確定工藝條件。工藝條件確定后,測量重金屬含量。
1.2 廢水來源及組成
試驗用電鍍廢水水樣取自深圳某電鍍工業(yè)園電鍍車間生產(chǎn)排放廢水,該工業(yè)園共有五十多個車電鍍車間,日排放電鍍廢水約3000m³。包括五金鍍、塑膠鍍、線路板等。車間的金屬鍍種包括銅、鎳、鋅、鉻、金、銀等,其中鍍銅又包括酸銅、堿銅、焦銅工藝,大部分車間都有酸銅工序,少量車間還有廢水處理難度很大的堿銅和焦銅工序,鍍鎳包括鎳、化學鎳等。工業(yè)園有較多的線路板電鍍生產(chǎn)車間,排放的廢水中絡合銅濃度很高,排入廢水處理站調(diào)節(jié)池后其中的絡合劑又與其他鍍種廢水中的銅、鎳等金屬離子形成極為穩(wěn)定的絡合物,從而大大增加了廢水處理難度。
工業(yè)園內(nèi)每個生產(chǎn)車間廢水均設有三個排水管,含氰廢水、含鉻廢水、酸堿綜合廢水三種廢水分質(zhì)排放,含氰廢水即堿性氰化鍍銅生產(chǎn)廢水,含鉻廢水即鍍鉻、鉻活化生產(chǎn)廢水,其它鍍種漂洗水及前處理水均排入酸堿綜合廢水,三種廢水主要離子構成如表2-1所示。
除此之外,廢水中還含有較多量的有機污染物。這些污染物造成了綜合廢水的COD污染,據(jù)現(xiàn)場多次測定,其綜合電鍍廢水的COD值約在360-420 mg/L之間。
1.3 試驗方法及儀器藥劑
主要的水質(zhì)監(jiān)測儀器及方法如表2-2所示:
2.1 六價鉻的測定
(1) 測定原理
酸性溶液中,Cr6+與二苯碳酞二肼反應,生成紫紅色產(chǎn)物,其zui大吸收波長為 540 nm,可用分光光度法測定其濃度,本法zui低檢出濃度為 0.004 mg/L。
(2) 標準曲線的繪制
在 100 mL 容量瓶中分別加入 0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL100 mg/L 六價鉻標準溶液,加入 0.50 mL(1+1)H2SO4、0.50mL(1+1)H3PO4和 4.0 mL 0.2 g/100 mL 二苯碳酞二肼溶液,定容,得到 0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mg/L 標準溶液,用 1 cm 比色皿在 540 nm 處分光,結(jié)果見圖 2-1。
(3) 測定方法
因水樣中加入還原性物質(zhì)亞硫酸氫鈉,而水樣中過量殘余的還原劑對六價鉻的測定結(jié)果具有明顯的干擾,應予以掩蔽消除。同時,六價鉻還原后水樣變?yōu)樗{綠色,水樣色度對測定結(jié)果也有明顯的干擾,也應消除其干擾。六價鉻測定步驟如下:
?、偃?50 mL 水樣兩份置于 50 mL 比色管中,一份水樣中加入 4 mL 顯色劑作為待測水樣,另一份水樣中加入 4 mL 丙酮作為空白樣,混勻。
?、? min 后,加入(1+1)硫酸溶液 1 mL,搖勻。
?、?-10min 后,與 540 nm 波長處,用 1 cm 比色皿,以水為參比,測定吸光度。
?、芸鄢瞻讟拥奈舛?,從標準曲線上查得待測水樣的六價鉻離子濃度。
(3) 測定方法
因水樣中含有較多量的懸浮物和有機物,故在測定前應進行預處理。其測量步驟如下:
?、偃?50 mL 酸化的水樣置 150 mL 燒杯中,加入 5 mL 硝酸,在電熱板上加熱并蒸發(fā)到 10 mL 左右。稍冷再加入 5 mL 鹽酸和 1 mL 高氯酸,繼續(xù)加熱消解,蒸至近干,加水 40 mL,加熱煮沸 3 min,冷卻。將試液轉(zhuǎn)入 50 mL 容量瓶中,用水稀釋至標線。
②吸取適量的水樣置 150 mL 分液漏斗中,加水稀釋到 50 mL。
?、奂尤?10 mLEDTA-檸檬酸銨溶液,2 滴甲酚紅指示劑,用 1+1 氨水調(diào)至由紅色經(jīng)黃色變?yōu)樽仙?/p>
?、芗尤?0.2%二乙氨基二硫代甲酸鈉溶液 5 mL,搖勻之后靜置 5 min。
⑤準確加入 10 mL 并用力震蕩不少于 2 min,靜置待分層。
?、抻脼V紙吸去漏斗底部的水分,取有機相在 440 nm 下測定吸光度,扣除空白樣的吸光度,從標準曲線上查得待測水樣的銅離子濃度。
2.2 鎳離子的測定
(1) 測定原理
在氨性溶液中,有氧化劑碘存在時,鎳與丁二銅肟作用,生成摩爾比為 1:4的酒紅色絡合物,該絡合物在 440 nm 及 530 nm 處有兩個吸收峰,為消除檸檬酸銨的干擾,可取靈敏度較弱的 530 nm 處,采用分光光度法測定其濃度,本法zui低檢出濃度為 0.1 mg/L。
(2) 標準曲線的繪制
在 100 mL 容量瓶中分別加入 4.00、8.00、12.00、16.00、20.00 mL100 mg/l鎳標準溶液,得到 4.00、8.00、12.00、16.00、20.00 mg/L 標準溶液。取上述標準溶液 5 mL 加入 25 mL 具塞比色管中,分別加 50%檸檬酸銨 2 mL 及 0.03 mol/L碘溶液 0.5 mL 加水至 20 mL 搖勻,加入 0.5%丁二銅肟 2.0 mL、5%EDTA 二鈉2.0 mL,加水至刻度,搖勻。此時水中的銅離子濃度為 0.80、1.60、2.40、3.20、4.00 mg/L。
靜置 10 min 后測定其吸光度,結(jié)果見圖 2-3。
(3) 測定方法
①取水樣 1-10 mL 置 25 mL 帶塞比色管中,調(diào)其 pH 至中性,然后按照以上標準曲線顯色步驟進行測量。
?、谠跇藴是€上查得鎳離子的數(shù)值。
2.3 COD 及鋅鉻的測定
COD 采用重鉻酸鉀法測定,即在強酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質(zhì),過量的重鉻酸件以試亞鐵靈作為指示劑,用銨回滴,根據(jù)銨的消耗量計算其化學需氧量。
鋅及總鉻的測定采用火焰原子吸收法,其空心陰極燈發(fā)射出來的特征波長的光,通過原子化系統(tǒng)產(chǎn)生的樣本蒸氣,被蒸氣中元素的基態(tài)原子所吸收,測量其吸光度便可測量其樣本中的濃度。
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